化學分析儀器氣相色譜儀測定方法

 

　　化學分析儀器氣相色譜儀是指用氣體作為流動相的色譜分析儀器。其原理主要是利用物質(zhì)的沸點、極性及吸附性質(zhì)的差異實現(xiàn)混合物的分離。待分析樣品在氣化室氣化后被惰性氣體(即載氣，亦稱流動相)帶入色譜柱內(nèi)，柱內(nèi)含有液體或固體固定相，樣品中各組分都傾向于在流動相和固定相之間形成分配或吸附平衡。隨著載氣的流動，樣品組分在運動中進行反復多次的分配或吸附/解吸，在載氣中分配濃度大的組分先流出色譜柱，而在固定相中分配濃度大的組分后流出。組分流出色譜柱后進入檢測器被測定，常用的檢測器有電子捕獲檢測器(ECD)、氫火焰檢測器(FID)、火焰光度檢測器(FPD)及熱導檢測器(TCD)等。

 

　　環(huán)氧乙烷殘留檢測氣相色譜儀測定方法

 

　　1、取環(huán)氧乙烷標準品適量，制成六個濃度的標準溶液，各取10ml，制備六個濃度的標準品試樣。

 

　　2、當標準品試樣達到氣液平衡時，不同濃度的液體對應于不同濃度的氣體，取平衡后的氣體，注入進樣器，記錄環(huán)氧乙烷的峰高（或面積）。

 

　　3、根據(jù)不同濃度的標準溶液對應的峰高（或面積），繪制峰高（或面積）——濃度標準曲線。

 

　　4、樣品制備

 

　　取樣品代表性部位或整個樣品，取2.0g放入萃取溶劑中，加5.0ml水浸提，浸提時間（≥1h）與溫度（37℃或25℃）根據(jù)樣品的特性來定。

 

　　5、樣品測定

 

　　同法測定樣品浸提液中的環(huán)氧乙烷峰高（或面積），以測得的峰高（或面積）從標準曲線上查得相應的標準溶液的濃度。

 

　　6、根據(jù)公式，計算出環(huán)氧乙烷殘留量

 

　　Md=Ce×Ve/ms×md×10-3

 

　　Md——浸提的殘留量，毫克/件

 

　　Ce——從標準曲線中得到的每毫升浸提液中EO含量，毫克/毫升

 

　　Ve——浸提液體積，5毫升

 

　　md——器械總質(zhì)量，克

 

　　ms——稱取的分析樣品質(zhì)量，克