電化學(xué)分析儀器的原理及應(yīng)用

 

　　化學(xué)分析儀器是合金分析儀器是基于X射線理論而誕生的，它主要用于軍工、航天、鋼鐵、石化、電力、制藥等領(lǐng)域金屬材料中元素成份的現(xiàn)場(chǎng)測(cè)定。

 

　　酸度計(jì)（離子計(jì)）

 

　　直接電位法是采用酸度計(jì)或電子計(jì)通過(guò)對(duì)由電極與被測(cè)溶液組成的電池電動(dòng)勢(shì)的測(cè)量，根據(jù)電動(dòng)勢(shì)與溶液濃度之間的定量關(guān)系求出物質(zhì)含量的。因此，酸度計(jì)、離子計(jì)都是由電計(jì)和電極兩部分組成的。

 

　　1.1酸度計(jì)的結(jié)構(gòu)

 

　　1）酸度計(jì)一般設(shè)有以下幾個(gè)調(diào)節(jié)器。①零點(diǎn)調(diào)節(jié)器。當(dāng)指示電極和參比電極之間的級(jí)間電勢(shì)為零時(shí)，溶液的pH值為“靈位pH值”。但由于儀器零點(diǎn)是可變的且任意二個(gè)測(cè)量元件的零點(diǎn)也不相同，因此，儀器的“電氣零點(diǎn)”設(shè)計(jì)為可調(diào)形式。②定位調(diào)節(jié)器。在用標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液對(duì)儀器進(jìn)行校準(zhǔn)時(shí)，需用定位調(diào)節(jié)器，它的作用在于抵消外參比電極電位、不對(duì)稱電位、內(nèi)參比電極電位以及液接界電位等因素的影響。③溫度補(bǔ)償器。根據(jù)能斯特方程式可知，溶液的pH值與電動(dòng)勢(shì)的關(guān)系隨溫度而變化，其轉(zhuǎn)換系數(shù)k系溫度的函數(shù)。④斜率補(bǔ)償調(diào)節(jié)器。溫度補(bǔ)償器一般是按理論轉(zhuǎn)換系數(shù)設(shè)計(jì)的，實(shí)際上玻璃電極的K值往往低于理論值，另外，玻璃電極的長(zhǎng)期使用也會(huì)使K下降。因此，在pH的精密測(cè)量中，需采用二點(diǎn)定位法。這種定位方法是選用二種pH值不同的標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液，使被測(cè)液的pH值能介于選用選用的二種標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液pH值之間。先用一種標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液將定位旋鈕調(diào)至“0”，然后用斜率補(bǔ)償調(diào)節(jié)器表示值為二份標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液pH值得差值，即ΔpH值得位置，固定斜率補(bǔ)償調(diào)節(jié)旋鈕，再用第二份標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液將定位旋鈕調(diào)至該緩沖液pH值，這時(shí)“定位”調(diào)節(jié)器不變，就可對(duì)被測(cè)液進(jìn)行測(cè)量。

 

　　2）常用的調(diào)制放大式酸度計(jì)工作原理如下。首先將被測(cè)直流電壓信號(hào)預(yù)先調(diào)制為交流電壓信號(hào)，經(jīng)過(guò)交流放大，然后通過(guò)解調(diào)器將其還原為與輸入信號(hào)的幅度和極性相對(duì)應(yīng)的直流信號(hào)，從而推動(dòng)電表指示出讀數(shù)。采用調(diào)制式放大器易避免交流電源干擾，直流干擾明顯降低，可得到低噪聲放大，零點(diǎn)漂移對(duì)讀數(shù)的影響可減小到很低，從而使儀器的穩(wěn)定性和靈敏度有很大提高。

 

　　3）酸度計(jì)的維護(hù)保養(yǎng)技術(shù)。酸度計(jì)應(yīng)放置在干燥、無(wú)振動(dòng)、無(wú)酸堿腐蝕性氣體，環(huán)境溫度穩(wěn)定的地方。酸度計(jì)應(yīng)有良好的接地，否則將會(huì)造成讀數(shù)指針不穩(wěn)定。若使用場(chǎng)所沒(méi)有接地線，或接地不良，須另外補(bǔ)接地線。一般是用一根導(dǎo)線將其一端以儀器面板上“+”極接線柱或儀器外殼相連，另一端與自來(lái)水管連接。儀器使用時(shí)，各調(diào)節(jié)旋鈕的旋動(dòng)不可用力過(guò)猛，按鍵開(kāi)關(guān)不要頻繁按動(dòng)，以防發(fā)生機(jī)械故障或破損。穩(wěn)定補(bǔ)償器切不可旋轉(zhuǎn)超位，以免損壞電位器或使溫度補(bǔ)償不準(zhǔn)確。儀器不能隨便拆卸。儀器通電后應(yīng)進(jìn)行預(yù)熱，才可開(kāi)始測(cè)量。在短時(shí)間測(cè)量，可以預(yù)熱十幾分鐘；但長(zhǎng)時(shí)間工作，最好預(yù)熱1h以上，以使零點(diǎn)有較好的穩(wěn)定性。長(zhǎng)期不用的儀器重新使用，預(yù)熱時(shí)間要長(zhǎng)一些；平時(shí)不用時(shí)，做好每隔1~2周通電一次，以防因潮濕、霉變或漏電而影